GRAVIMETRIE: ANALIZĂ GRAVIMETRICĂ, METODE, UTILIZĂRI ȘI EXEMPLE - CHIMIE - 2025

Gravimetric este o ramură majoră de chimie analitică cuprinde o serie de tehnici a cărui piatră de temelie în comun este măsurarea masei. Masele pot fi măsurate în nenumărate moduri: direct sau indirect. Pentru a realiza astfel de măsurători esențiale cântarele; Gravimetria este sinonimă cu masa și scalele.

Indiferent de ruta sau procedura selectată pentru obținerea maselor, semnalele sau rezultatele trebuie să arunce întotdeauna lumină asupra concentrației analitului sau a speciilor de interes; altfel gravimetria nu ar avea nicio valoare analitică. Acest lucru ar echivala cu afirmarea că o echipă lucra fără detector și era încă fiabilă.

Scara veche cântărind niște mere. Sursa: Pxhere.

Imaginea de deasupra arată o scară veche, cu câteva mere pe placa sa concavă.

Dacă masa merelor ar fi determinată cu această scală, am avea o valoare totală proporțională cu numărul de mere. Acum, dacă ar fi cântărite individual, fiecare valoare în masă ar corespunde particulelor totale ale fiecărui măr; proteine, lipide, zahăr, apă, conținut de cenușă etc.

În acest moment nu există indicii ale unei abordări gravimetrice. Dar să presupunem că echilibrul ar putea fi extrem de specific și selectiv, neglijându-i pe ceilalți componenți ai mărului, în timp ce cântărește doar pe cel de interes.

Ajunsă această scară idealizată, cântărirea mărului ar putea determina direct cât de mult din masa sa corespunde unui tip specific de proteine ​​sau grăsimi; câtă apă stochează, cât cântăresc toți atomii de carbon etc. În acest fel, compoziția nutrițională a mărului ar fi determinată gravimetric.

Din păcate, nu există nicio scară (cel puțin astăzi) care să poată face acest lucru. Cu toate acestea, există tehnici specifice care permit componentele mărului să fie separate fizic sau chimic; și apoi, și în final, cântăriți-le separat și construiți compoziția.

Ce este analiza gravimetrică?

A fost descris exemplul de mere, când concentrația unui analit este determinată prin măsurarea unei mase, vorbim de o analiză gravimetrică. Această analiză este cantitativă, deoarece răspunde la întrebarea „cât de mult există?” cu privire la analit; dar nu îi răspunde măsurând volumele sau radiațiile sau căldura, ci masele.

În viața reală, eșantioanele nu sunt doar mere, ci practic orice tip de materie: gaz, lichid sau solid. Cu toate acestea, indiferent de starea fizică a acestor probe, trebuie să fie posibilă extragerea din ele a unei mase sau a unei diferențe care poate fi măsurată; care va fi direct proporțională cu concentrația analitului.

Când se spune că „extrage o masă” dintr-un eșantion, înseamnă să obțineți un precipitat, care constă dintr-un compus care conține analitul, adică el însuși.

Revenind la mere, pentru a măsura gravimetric componentele și moleculele lor este necesară obținerea unui precipitat pentru fiecare dintre ele; un precipitat pentru apă, altul pentru proteine ​​etc.

Odată ce toate sunt cântărite (după o serie de tehnici analitice și experimentale), se va obține același rezultat ca acela al echilibrului idealizat.

-Tipuri de gravimetrie

În analiza gravimetrică există două moduri principale de a determina concentrația analitelor: direct sau indirect. Această clasificare este globală, iar din ele derivă metode și tehnici specifice nesfârșite pentru fiecare analit din anumite probe.

Direct

Analiza gravimetrică directă este una în care analitul este cuantificat prin măsurarea simplă a unei mase. De exemplu, dacă cântăriți un precipitat dintr-un compus AB și cunoașteți masele atomice ale A și B și masa moleculară a AB, puteți calcula masa A sau B separat.

Toate analizele care produc precipitate din ale căror mase se calculează masa analitului este gravimetria directă. Separarea componentelor mărului în diferite precipitate este un alt exemplu de acest tip de analiză.

Indirect

În analizele gravimetrice indirecte, se determină diferențele de masă. Aici se efectuează o scădere, care cuantifică analitul.

De exemplu, dacă mărul de pe cantar este cântărit mai întâi, apoi încălzit până la uscăciune (dar fără a arde), toată apa se va vaporiza; adică mărul își va pierde tot conținutul de umiditate. Mărul uscat este cântărit din nou, iar diferența de masă va fi egală cu masa de apă; prin urmare, apa a fost cuantificată gravimetric.

Dacă analiza ar fi simplă, ar trebui concepută o metodă ipotetică prin care toată apa să poată fi scăzută din măr și cristalizată la o scară separată pentru cântărire. Evident, metoda indirectă este cea mai ușoară și mai practică.

-Precipitat

Poate părea simplu la început obținerea unui precipitat, dar implică într-adevăr anumite condiții, procese, utilizarea agenților de mascare și a agenților de precipitare etc., pentru a-l putea separa de eșantion și pentru a fi cântărit perfect.

Caracteristici esențiale

Precipitatul trebuie să îndeplinească o serie de caracteristici. Unele dintre acestea sunt:

Puritate înaltă

Dacă nu ar fi suficient de pur, masele impurităților ar fi asumate ca parte a maselor analitului. Prin urmare, precipitatele trebuie purificate, fie prin spălare, recristalizare, fie prin orice altă tehnică.

Compoziția cunoscută

Să presupunem că precipitatul poate suferi următoarea descompunere:

OLS ₃ (s) => MO (e) + CO ₂ (g)

Se întâmplă astfel încât să nu se știe cât de mult din MCO ₃ (carbonatele metalice) s-a descompus în oxidul său respectiv. Prin urmare, compoziția precipitatului nu este cunoscută, deoarece acesta poate fi un amestec de MCO ₃ · MO sau MCO ₃ · 3MO etc. Pentru a rezolva acest lucru, este necesar să se garanteze descompunerea completă a MCO ₃ în MO, cântărind doar MO.

Stabilitate

Dacă precipitatul este descompus prin lumină ultravioletă, căldură sau prin contact cu aerul, compoziția sa nu mai este cunoscută; și este din nou înaintea situației anterioare.

Masă moleculară ridicată

Cu cât masa moleculară a precipitatului este mai mare, cu atât va fi mai ușor de cântărit, deoarece vor fi necesare cantități mai mici pentru a înregistra o citire a echilibrului.

Solubilitate redusă

Precipitatul trebuie să fie suficient de insolubil pentru a fi filtrat fără complicații majore.

Particule mari

Deși nu este strict necesar, precipitatul trebuie să fie cât mai cristalin; adică mărimea particulelor sale trebuie să fie cât mai mare. Cu cât particulele sale sunt mai mici, cu atât devin mai gelatinoase și coloidale și, prin urmare, necesită un tratament mai mare: uscarea (îndepărtarea solventului) și calcinarea (făcându-i masa constantă).

Metode de gravimetrie

În gravimetrie există patru metode generale, care sunt menționate mai jos.

Precipitare

Menționate deja în toate sub-secțiunile, ele constau în precipitarea cantitativă a analitului pentru a-l determina. Proba este tratată fizic și chimic, astfel încât precipitatul să fie cât mai pur și adecvat.

Electrogravimetry

În această metodă, precipitatul este depus pe suprafața unui electrod prin care trece un curent electric în interiorul unei celule electrochimice.

Această metodă este utilizată pe scară largă în determinarea metalelor, deoarece sunt depuse, sărurile sau oxizii lor și, indirect, masele lor sunt calculate. Electrozii sunt cântăriți mai întâi înainte de a intra în contact cu soluția în care s-a dizolvat proba; apoi, este regândit odată ce metalul este depus pe suprafața sa.

Volatilizare

În metodele de volatilizare gravimetrică, se determină masele de gaze. Aceste gaze provin dintr-o descompunere sau reacție chimică prin care este supus eșantionul, care sunt direct legate de analit.

Deoarece este vorba despre gaze, este necesară utilizarea unei capcane pentru a o colecta. Capcana, ca și electrozii, este cântărită înainte și după aceea, calculând indirect masa gazelor colectate.

Mecanic sau simplu

Această metodă gravimetrică este esențial fizică: se bazează pe tehnici de separare a amestecurilor.

Prin utilizarea de filtre, site sau site, solidele sunt colectate dintr-o fază lichidă și sunt cântărite direct pentru a determina compoziția solidă a acestora; de exemplu, procentul de argilă, deșeuri fecale, materiale plastice, nisip, insecte etc., într-un flux.

termogravimetrie

Această metodă constă, spre deosebire de celelalte, în caracterizarea stabilității termice a unui solid sau a materialului prin variațiile sale de masă în funcție de temperatură. O probă fierbinte poate fi practic cântărită cu o termobalanță, iar pierderea de masă este înregistrată odată cu creșterea temperaturii.

Aplicații

În termeni generali, sunt prezentate unele utilizări ale gravimetriei, indiferent de metodă și analiză:

-Separată diferite componente, solubile și insolubile, ale unei probe.

-Performați o analiză cantitativă într-un timp mai scurt, atunci când nu este necesară construirea unei curbe de calibrare; masa este determinată și se știe deodată cât din analit este în probă.

-Nu separă doar analitul, ci îl și purifică.

-Determinați procentul de umiditate de cenușă și solide. De asemenea, cu o analiză gravimetrică, gradul său de puritate poate fi cuantificat (atâta timp cât masa substanțelor poluante nu este mai mică de 1 mg).

-Permite caracterizarea unui solid cu ajutorul unei termograme.

-Manipularea solidelor și a precipitațiilor este de obicei mai simplă decât cea a volumelor, astfel încât facilitează anumite analize cantitative.

-În laboratoarele de predare, este utilizat pentru a evalua performanța elevilor în tehnici de calcinare, cântărire și în utilizarea creuzetelor.

Exemplu de analiză

fosfiți

O probă dizolvată într-un mediu apos poate fi determinată pentru fosfații săi, PO ₃ ^3- , prin următoarea reacție:

2HgCl ₂ (aq) + PO ₃ ^3- (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2H ₃ O ⁺ (aq) + 2CI ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (aq)

Rețineți că Hg ₂ Cl ₂ precipitatele. Dacă Hg ₂ Cl ₂ este cântărită și alunițe acestuia sunt calculate, se poate calcula după stoechiometria reacției cât de mult PO ₃ ³ a fost inițial. _La soluția apoasă a eșantionului _{se adaugă} un exces de HgCl ₂ pentru a se asigura că tot PO ₃ ^3- reacționează pentru a forma precipitatul.

Conduce

Dacă, de exemplu, un mineral care conține plumb este digerat într - un mediu acid, Pb ²⁺ ionii pot depozita ca PbO ₂ pe un electrod de platină folosind o tehnica electrogravimetric. Reacția este:

Pb ²⁺ (aq) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (aq)

Electrodul de platină este cântărit înainte și după, și , astfel , masa PbO ₂ este determinată , din care , cu un factor gravimetric, masa de plumb se calculează.

Calciu

Calciul dintr-o probă poate fi precipitat prin adăugarea de acid oxalic și amoniac în soluția sa apoasă. În acest fel, anionul oxalat este generat încet și produce un precipitat mai bun. Reacțiile sunt:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → cac ₂ O ₄ (s)

Dar oxalatul de calciu este calcinat pentru a produce oxid de calciu, un precipitat cu o compoziție mai definită:

Cac ₂ O ₄ (s) → CaO (s) + CO (g) + CO ₂ (g)

Nichel

Și, în sfârșit, concentrația de nichel a unei probe poate fi determinată gravimetric prin utilizarea dimetilglioximei (DMG): un agent de precipitare organică, cu care formează un chelat care precipită și are o culoare roșiatică caracteristică. DMG este generat pe site:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂ OH (aq) → DMG (aq) + 2H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ este cântărit și un calcul stoechiometric determină cantitatea de nichel conținută.

Referințe

1. Day, R., & Underwood, A. (1989). Chimie analitică cantitativă (ediția a cincea). PEARSON Sala Prentice.
2. Harvey D. (23 aprilie 2019). Prezentare generală a metodelor gravimetrice. Chimie LibreTexturi. Recuperat din: chem.libretexts.org
3. Capitolul 12: Metode de analiză gravimetrică. . Recuperat din: web.iyte.edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Analiză gravimetrică. Recuperat de la: wiredchemist.com
5. Analiză gravimetrică. Recuperat din: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, Anne Marie, doctorat. (19 februarie 2019). Definiție analiză gravimetrică. Recuperat de la: thinkco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (Sf). Chimie analitică: analiză gravimetrică. [PDF. Recuperat din: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). O metodă gravimetrică nouă, precisă și precisă pentru determinarea aurului: o alternativă la metoda testului de foc. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.