- Fundamentele
- reacţii
- Procedura generală
- Prepararea tiosulfatului de sodiu
- Pregătirea indicatorului de amidon
- Standardizarea tiosulfatului de sodiu
- Titrare iodometrică
- Aplicații
- Referințe
Iodometrie este o tehnică care cuantifică analiză volumetrică un agent oxidant prin titrare sau titrarea iodului indirect. Este una dintre cele mai comune titluri redox în chimia analitică. Aici, speciile cu cel mai mare interes nu sunt corect iodul elementar, I 2 , ci anionii săi iodici, I - , care sunt buni agenți reducători.
I - în prezența agenților oxidanti puternici, reacționează rapid, complet și cantitativ, rezultând o cantitate de iod elementară echivalentă cu cea a agentului oxidant sau a analitului în cauză. Astfel, prin titrarea sau titrarea acest iod cu un titrant redox, frecvent tiosulfat de sodiu, Na 2 S 2 O 3 , concentrația analitului este determinată.
Punctul final al tuturor titrărilor sau titrărilor iodometrice fără adăugarea amidonului. Sursa: LHcheM prin Wikipedia.
Imaginea superioară arată punctul final care este de așteptat să fie observat în titrări iodometrice. Cu toate acestea, este dificil de stabilit când să oprești titrarea. Acest lucru se datorează faptului că culoarea maro devine gălbuie, și devine treptat incolor. Acesta este motivul pentru care este utilizat indicatorul de amidon, pentru a evidenția în continuare acest punct final.
Iodometria face posibilă analiza unor specii oxidante, cum ar fi peroxizii de hidrogen din grăsimi, hipocloritul din albii comerciale sau cationii de cupru în diferite matrici.
Fundamentele
Spre deosebire de iodimetrie, iodometria se bazează pe speciile I - , mai puțin sensibile la disproporționate sau la suferințe de reacții nedorite. Problema este că, deși este un bun agent reducător, nu există indicatori care să ofere puncte finale cu iodură. De aceea, iodul elementar nu este lăsat afară, ci rămâne un punct cheie în iodometrie.
Iodura se adaugă în exces pentru a se asigura că reduce complet agentul oxidant sau analitul, provenind din iodul elementar, care se dizolvă în apă atunci când reacționează cu iodurile în mediu:
I 2 + I - → I 3 -
Acest lucru dă naștere la speciile de triiodură, I 3 - , care colora soluția o culoare maro (vezi imaginea). Această specie reacționează în același mod ca și I 2 , astfel încât la titrare culoarea dispare, indicând punctul final al titrării cu Na 2 S 2 O 3 (dreapta imaginii).
Acest I 3 - este intitulat reacționând la fel ca I 2 , deci este irelevant care dintre cele două specii este scris în ecuația chimică; atâta timp cât încărcările sunt echilibrate. În general, acest punct este o sursă de confuzie pentru studenții de iodometrie pentru prima dată.
reacţii
Iodometria începe cu oxidarea anionilor de iod, reprezentată de următoarea ecuație chimică:
A OX + I - → I 3 -
În cazul în care OX este specia sau analitul oxidant care trebuie cuantificat. Prin urmare, concentrația sa nu este cunoscută. În continuare, I 2 produs este evaluat sau intitulat:
I 3 - + Titular → Produs + I -
Ecuațiile nu sunt echilibrate, deoarece încearcă să arate doar schimbările pe care le suferă iodul. Concentrația de I 3 - este echivalentă cu cea a A OX , deci ultima este determinată indirect.
Titrant trebuie să aibă o concentrație cunoscută și cantitativ reduce iod (I 2 sau I 3 - ). Cel mai bine cunoscut este tiosulfat de sodiu, Na 2 S 2 O 3 , a căror reacție de titrare este:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Rețineți că iodura reapare și se formează și anionul tetrathionate, S 4 O 6 2– . Cu toate acestea, Na 2 S 2 O 3 nu este un standard primar. Din acest motiv, trebuie să fie standardizat înainte de titrări volumetrice. Soluțiile lor sunt evaluate folosind KIO 3 și KI, care reacționează între ei într-un mediu acid:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Astfel, concentrația de I 3 - ioni este cunoscut, așa că se titrează cu Na 2 S 2 O 3 pentru a standardiza.
Procedura generală
Fiecare analit determinat prin iodometrie are propria metodologie. Cu toate acestea, această secțiune va aborda procedura în termeni generali pentru a efectua această tehnică. Cantitățile și volumele necesare vor depinde de eșantion, de disponibilitatea reactivilor, de calculele stoechiometrice sau, în esență, de modul în care se realizează metoda.
Prepararea tiosulfatului de sodiu
Comercial această sare este sub forma sa pentahidratată, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Apa distilată cu care vor fi preparate soluțiile tale trebuie să fie fiartă mai întâi, astfel încât microbii care o pot oxida să fie eliminați.
De asemenea, se adaugă un conservant precum Na 2 CO 3 , astfel încât atunci când este în contact cu mediul acid eliberează CO 2 , care deplasează aerul și împiedică oxigenul să intervină prin oxidarea iodurilor.
Pregătirea indicatorului de amidon
Cu cât este mai diluată concentrația de amidon, cu atât mai intensă va fi culoarea albastru închis care va fi coordonată cu I 3 - . Din această cauză, o cantitate mică din ea (aproximativ 2 grame) se dizolvă într-un volum de un litru de apă distilată clocotită. Soluția se agită până se limpezește.
Standardizarea tiosulfatului de sodiu
Odată ce Na 2 S 2 O 3 este preparat, acesta este standardizat. O cantitate determinată de KIO 3 este plasată într-un balon Erlenmeyer cu apă distilată și se adaugă un exces de KI. Un volum de acid clorhidric 6 M se adaugă la acest balon, și este imediat titrat cu Na 2 S 2 O 3 soluția .
Titrare iodometrică
Pentru a standardiza Na 2 S 2 O 3 , sau orice alt titrant, titrare iodometrică se efectuează. În cazul analitului, în loc de a adăuga HCl, se folosește H 2 SO 4 . Unii anali necesită timp pentru oxidarea I - . În acest interval de timp, balonul este acoperit cu folie de aluminiu sau lăsat să stea în întuneric, astfel încât lumina să nu inducă reacții nedorite.
Când titlul I 3 - este titrat , soluția brună va deveni treptat gălbuie, punct indicativ pentru a adăuga câțiva mililitri ai indicatorului de amidon. Imediat, se va forma complexul de amidon-iod albastru închis. Dacă s-a adăugat mai devreme, concentrația mare de I 3 - ar degrada amidonul și indicatorul nu va funcționa.
Adevăratul punct final al unei titrări iodometrice arată o culoare albastră, deși mai deschisă la culoare, similară cu această soluție de iod-amidon. Sursa: Voicu Dragoș
Continuați să adăugați Na 2 S 2 O 3 până când culoarea albastru închis se luminează ca imaginea de mai sus. Doar atunci când soluția capătă o culoare purpuriu deschis, titrarea este oprită și alte picături de Na 2 S 2 O 3 se adaugă pentru a verifica exact momentul și volumul atunci când culoarea dispare complet.
Aplicații
Titrările iodometrice sunt frecvent utilizate pentru a determina peroxizii de hidrogen prezenți în produsele grase; anioni de hipoclorit din înălbitori comerciali; oxigen, ozon, brom, nitrit, iodati, compusi arsenici, periodizati si continutul de dioxid de sulf din vinuri.
Referințe
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Chimie analitică cantitativă. (ediția a cincea). PEARSON Sala Prentice.
- Wikipedia. (2020). Iodometric. Recuperat de la: en.wikipedia.org
- Profesorul SD Brown. (2005). Prepararea soluției standard de tiosulfat de sodiu și
- Determinarea hipocloritului într-un produs de înălbitor comercial. Recuperat din: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (Sf). Iodometrie și Iodimetrie. Învățare web Federica Recuperat din: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Materiale de învățare integrată în conținut și limbă (CLIL) în chimie și engleză: titlări iodometrice. Materialul profesorului. Recuperat din: diposit.ub.edu