CROMATOGRAFIA CU GAZ: CUM FUNCȚIONEAZĂ, TIPURI, PIESE, UTILIZĂRI - CHIMIE - 2025

Cromatografia gaz (GC) este o tehnică analitică instrumentală pentru separarea și analiza componentelor unui amestec. Este, de asemenea, cunoscută sub denumirea de cromatografie de partiție gaz-lichid, care, după cum se va vedea mai târziu, este cea mai potrivită pentru a face referire la această tehnică.

În multe domenii ale vieții științifice, este un instrument indispensabil în studiile de laborator, deoarece este o versiune microscopică a unui turn de distilare, capabil să genereze rezultate de înaltă calitate.

Sursa: Gabriel Bolívar

După cum indică numele său, utilizează gaze în dezvoltarea funcțiilor sale; mai precis, sunt faza mobilă care poartă componentele amestecului.

Acest gaz purtător, care în majoritatea cazurilor este heliu, circulă prin interiorul unei coloane cromatografice, în timp ce toate componentele sfârșesc prin separare.

Alte gaze purtătoare utilizate în acest scop sunt azotul, hidrogenul, argonul și metanul. Selectarea acestora va depinde de analiză și de detectorul atașat la sistem. În chimia organică, unul dintre principalii detectori este spectrofotometrul de masă (SM); prin urmare, tehnica dobândește nomenclatura CG / EM.

Astfel, nu numai că toate componentele amestecului sunt separate, dar masele lor moleculare sunt cunoscute, iar de acolo, identificarea și cuantificarea acestora.

Toate eșantioanele conțin propriile matrice și, întrucât cromatografia este capabilă să-l „clarifice” pentru studiu, a fost un ajutor de neprețuit pentru avansarea și dezvoltarea metodelor analitice. În plus, împreună cu instrumente multivariate, domeniul său de aplicare ar putea fi ridicat la niveluri neașteptate.

Cum funcționează cromatografia cu gaze?

Cum funcționează această tehnică? Faza mobilă, a cărei compoziție maximă este cea a gazului purtător, trage eșantionul prin interiorul coloanei cromatografice. Eșantionul de lichid trebuie să fie vaporizat și pentru a asigura acest lucru, componentele sale trebuie să aibă presiuni mari de vapori.

Astfel, gazul purtător și proba gazoasă, volatilizate din amestecul lichid original, constituie faza mobilă. Dar care este faza staționară?

Răspunsul depinde de tipul de coloană cu care lucrează echipa sau solicită analiza; și, de fapt, această fază staționară definește tipul de CG considerat.

Separare

Imaginea centrală reprezintă într-un mod simplu operația de separare a componentelor în cadrul unei coloane din CG.

Moleculele de gaz purtătoare au fost omise astfel încât să nu fie confundate cu cele ale probei vaporizate. Fiecare culoare corespunde unei molecule diferite.

Faza staționară, deși pare a fi sferele portocalii, este de fapt o peliculă subțire de lichid care udă pereții interiori ai coloanei.

Fiecare moleculă se va dizolva sau distribui diferit în lichidul menționat; cei care interacționează cel mai mult cu acesta sunt lăsați în urmă, iar cei care nu, avansează mai repede.

În consecință, se produce separarea moleculelor, așa cum arată punctele colorate. Se spune apoi că punctele sau moleculele purpurii se vor eluda mai întâi, în timp ce cele albastre vor ieși în ultimul rând.

Un alt mod de a spune cele de mai sus este acesta: molecula care se eludează are cel mai scurt timp de retenție (T _R ).

Astfel, se pot identifica aceste molecule prin compararea directă a T _R lor . Eficiența coloanei este direct proporțională cu capacitatea sa de a separa molecule cu afinități similare pentru faza staționară.

Detectare

Odată ce separarea este terminată așa cum se arată în imagine, punctele se vor eluda și vor fi detectate. Pentru aceasta, detectorul trebuie să fie sensibil la perturbări sau modificări fizice sau chimice cauzate de aceste molecule; și după aceasta, va răspunde cu un semnal care este amplificat și reprezentat printr-o cromatogramă.

Este apoi în cromatogramele unde se pot analiza semnalele, formele și înălțimea lor în funcție de timp. Exemplul punctelor colorate ar trebui să genereze patru semnale: unul pentru moleculele violet, unul pentru cele verzi, altul pentru muștarul colorat și un ultim semnal, cu un T _R mai mare , pentru cele albastre.

Să presupunem că coloana este slabă și nu poate separa în mod corespunzător moleculele albastre și de culoare muștar. Ce s-ar întâmpla? În acest caz, nu ar fi obținute patru benzi de eluție, ci trei, deoarece ultimele două se suprapun.

Acest lucru se poate întâmpla și dacă cromatografia este efectuată la o temperatură prea ridicată. De ce? Deoarece cu cât temperatura este mai ridicată, cu atât viteza de migrare a moleculelor gazoase este mai mare și mai mică solubilitatea acestora; și, prin urmare, interacțiunile sale cu faza staționară.

Tipuri

Există în esență două tipuri de cromatografie de gaze: CGS și CGL.

CGS

CGS este acronimul pentru Cromatografia gazo-solidă. Se caracterizează prin faptul că are o fază staționară solidă în loc de una lichidă.

Solidul trebuie să aibă pori cu un diametru controlat de locul în care moleculele sunt păstrate pe măsură ce migrează prin coloană. Acest solid este de obicei site moleculare, ca zeolitii.

Este utilizat pentru molecule foarte specifice, deoarece CGS se confruntă în general cu mai multe complicații experimentale; de exemplu, solidul poate reține ireversibil una dintre molecule, modificând complet forma cromatogramelor și valoarea lor analitică.

CGL

CGL este Cromatografia gaz-lichid. Acest tip de cromatografie cu gaz este cel care acoperă marea majoritate a tuturor aplicațiilor și, prin urmare, este mai util dintre cele două tipuri.

De fapt, CGL este sinonim cu cromatografia de gaze, chiar dacă nu se specifică despre care este vorba. În continuare, se va menționa doar acest tip de CG.

Piese ale unui cromatograf de gaz

Sursa: Nu este furnizat niciun autor care poate fi citit de mașină. Dz asumat (bazat pe revendicări de copyright). , prin Wikimedia Commons

O imagine simplificată a părților unui cromatograf de gaz este prezentată în imaginea de mai sus. Rețineți că presiunea și debitul fluxului de gaz purtător pot fi reglate, precum și temperatura cuptorului care încălzește coloana.

Din această imagine puteți rezuma CG. Un cilindru de El curge din cilindru, care, în funcție de detector, o parte este deviată către acesta, iar cealaltă este îndreptată către injector.

Se introduce o micro-seringă în injector cu care este eliberat imediat (nu treptat) un volum de probă de ordinul µL.

Căldura din cuptor și injectorul trebuie să fie suficient de mare pentru a evapora instantaneu proba; cu excepția cazului în care un eșantion gazos este injectat direct.

Totuși, temperatura nu poate fi prea mare, deoarece ar putea evapora lichidul din coloană, care funcționează ca o fază staționară.

Coloana este împachetată sub formă de spirală, deși poate avea și o formă de U. Pe măsură ce eșantionul parcurge întreaga lungime a coloanei, ea ajunge la detector, ale cărui semnale sunt amplificate, obținând astfel cromatogramele.

Coloană

Pe piață există o infinitate de cataloage cu multiple opțiuni pentru coloane cromatografice. Selectarea acestora va depinde de polaritatea componentelor care trebuie separate și analizate; dacă eșantionul este apolar, atunci se va alege o coloană cu o fază staționară cel puțin polară.

Coloanele pot fi de tip ambalat sau capilar. Coloana imaginii centrale este capilară, deoarece faza staționară își acoperă diametrul intern, dar nu întregul interior al acesteia.

În coloana împachetată, întregul interior a fost umplut cu un solid, care este de obicei praf de cărămidă sau pământ diatomac.

Materialul său exterior constă fie din cupru, din oțel inoxidabil, fie chiar din sticlă sau plastic. Fiecare are caracteristicile sale distinctive: modul său de utilizare, lungimea, componentele pe care reușește cel mai bine să le separe, temperatura optimă de lucru, diametrul intern, procentul de fază staționară adsorbită pe suportul solid etc.

Detector

Dacă coloana și cuptorul sunt inima GC (fie CGS, fie CGL), detectorul este creierul său. Dacă detectorul nu funcționează, nu are rost să separați componentele eșantionului, deoarece nu veți ști care sunt acestea. Un detector bun trebuie să fie sensibil la prezența analitului și să răspundă la majoritatea componentelor.

Unul dintre cele mai utilizate este conductivitatea termică (TCD), acesta va răspunde la toate componentele, deși nu are aceeași eficiență cu alte detectoare proiectate pentru un set specific de analite.

De exemplu, detectorul de ionizare a flăcării (FID) este destinat probelor de hidrocarburi sau alte molecule organice.

Aplicații

-Un cromatograf de gaze nu poate lipsi într-un laborator de investigare criminalistică sau criminalistic.

-În industria farmaceutică este utilizat ca instrument de analiză a calității în căutarea impurităților din loturile de medicamente fabricate.

-Areste pentru detectarea si cuantificarea probelor de droguri sau permite analiza pentru a verifica daca un sportiv a fost dopat.

-Este utilizat pentru a analiza cantitatea de compuși halogenați din surse de apă. De asemenea, nivelul de contaminare de pesticide poate fi determinat din soluri.

-Analizați profilul de acizi grași din eșantioane de diferite origini, fie ele vegetale sau animale.

-Transformând biomoleculele în derivați volatili, ele pot fi studiate prin această tehnică. Astfel, poate fi studiat conținutul de alcooli, grăsimi, carbohidrați, aminoacizi, enzime și acizi nucleici.

Referințe

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Chimie analitică cantitativă. Cromatografie gaz-lichid. (Ediția a cincea). PEARSON Sala Prentice.
2. Carey F. (2008). Chimie organica. (Ediția a șasea). Mc Graw Hill, p577-578.
3. Skoog DA și West DM (1986). Analiza instrumentală. (A doua editie). Interamerican.
4. Wikipedia. (2018). Cromatografie de gaze. Recuperat de la: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30 iunie 2018). Cromatografie de gaze. Chimie LibreTexturi. Recuperat din: chem.libretexts.org
6. Universitatea Sheffield Hallam. (Sf). Cromatografie de gaze. Recuperat din: teaching.shu.ac.uk