- Analiza calitativă și cantitativă a analitului
- Pași în analiza cantitativă
- Analizați eșantionarea
- Transformarea analitului într-o formă măsurabilă
- Măsurare
- Calculul și interpretarea măsurătorilor
- Referințe
Analitul este o specie chimică (ioni, molecule, agregate polimerice), a căror prezență de concentrare sau se dorește să știe într - un proces de măsurare chimic. Când vorbim despre procesul de măsurare, se referă la oricare dintre tehnicile analitice existente, clasice sau instrumentale.
Pentru a studia analitul, este nevoie de o „lupă chimică” care să permită vizualizarea acestuia pentru a-l identifica în mediul care îl înconjoară; acest mediu este cunoscut sub numele de matrice. De asemenea, este necesară o regulă, care este construită pe baza standardelor cu valori de concentrație și răspuns cunoscute (absorbanțe, tensiune, curent, căldură etc.).
Sursa: Pexels
Tehnicile clasice de determinare sau cuantificare a analitului constau, de obicei, în a-l face să reacționeze cu o altă substanță a cărei compoziție și concentrare sunt exact cunoscute. Aceasta este o comparație cu o unitate standard (cunoscută sub numele de titrant) pentru a determina puritatea analitului prin intermediul acestuia.
În timp ce instrumentalul, deși poate avea același principiu clasic, încearcă să coreleze un răspuns fizic la concentrația analitului. Printre aceste tehnici putem menționa la nivel global: spectroscopie, calorimetrie, voltammetrie și cromatografie.
Analiza calitativă și cantitativă a analitului
Analiza calitativă vizează identificarea elementelor sau substanțelor prezente într-un eșantion printr-un set de reacții specifice. Iar analiza cantitativă urmărește să determine cât de multă substanță este prezentă într-un eșantion.
Substanța determinată este adesea numită componentă sau analit dorit și poate constitui o mică sau mare parte din eșantionul studiat sau analizat.
Dacă analitul este mai mult de 1% din eșantion, este considerat a fi o componentă majoră; în timp ce, dacă constituie între 0,01 și 1%, este considerat o componentă minoră a eșantionului. Și dacă substanța reprezintă mai puțin de 0,01% din eșantion, analitul este considerat a fi o componentă urmă.
Analiza cantitativă se poate baza pe mărimea eșantionului prelevat, iar analizele pot fi, în general, împărțite după cum urmează:
-Macro, când greutatea probei este mai mare de 0,1 g
-Semimicro, cu probe cuprinse între 10 și 100 mg
-Micro, cu probe de la 1 la 10 mg
-Ultramicro, acestea sunt legate de utilizarea probelor de ordinul microgramelor (1 μg = 10 -6 g)
Pași în analiza cantitativă
O analiză cantitativă a unui eșantion constă din patru etape:
-Sampling
-Convertiți analitul într-o formă adecvată pentru măsurarea acestuia
-Măsurare
-Calcularea și interpretarea măsurătorilor.
Analizați eșantionarea
Eșantionul selectat trebuie să fie reprezentativ pentru materialul din care a fost extras. Acest lucru implică faptul că materialul trebuie să fie cât mai omogen. Prin urmare, compoziția eșantionului ar trebui să reflecte cea a materialului din care a fost prelevat.
Dacă eșantionul este selectat cu atenție, concentrația analitului găsit în ea va fi cea a materialului studiat.
Eșantionul este format din două părți: analitul și matricea în care este imersat analitul. Este de dorit ca metodologia utilizată pentru analiză să elimine pe cât posibil interferența substanțelor conținute în matrice.
Materialul în care va fi studiat analitul poate fi de natură diferită; de exemplu: un lichid, o porție de rocă, o porțiune de sol, un gaz, o probă de sânge sau alt țesut etc. Deci, metoda de prelevare a unui eșantion poate varia în funcție de natura materialului.
Dacă se analizează un lichid, complexitatea eșantionării va depinde dacă lichidul este omogen sau heterogen. De asemenea, metoda de prelevare a unui eșantion de lichid depinde de obiectivele care urmează să fie dezvoltate în studiu.
Transformarea analitului într-o formă măsurabilă
Primul pas în această fază a utilizării metodei analitice cantitative este dizolvarea eșantionului. Metoda folosită în acest scop variază în funcție de natura materialului studiat.
Deși fiecare material poate prezenta o problemă specifică, cele mai frecvente două metode utilizate pentru dizolvarea probelor sunt:
-Tratarea cu acizi puternici, cum ar fi acizii sulfuri, clorhidric, nitric sau percloric
-Fuziunea într-un flux acid sau bazic, urmată de un tratament cu apă sau un acid.
Înainte de a determina determinarea concentrației analitului din eșantion, problema interferențelor trebuie rezolvată. Acestea pot fi produse de substanțe care răspund pozitiv la reactivii folosiți în determinarea analitului, ceea ce poate provoca rezultate false.
De asemenea, interferența poate fi de o asemenea amploare încât împiedică reacția analitului cu reactivii folosiți la determinarea sa. Interferențele pot fi eliminate prin modificarea naturii lor chimice.
Analitul este, de asemenea, separat de interferență prin precipitare a interferenței, folosind reactivi specifici pentru fiecare caz.
Măsurare
Această etapă poate fi realizată prin metode fizice sau chimice, în care sunt realizate reacții specifice sau selective pentru analit. În același timp, soluțiile standard sunt prelucrate în același mod, permițând determinarea concentrației analitelor prin comparație.
În multe cazuri, este necesar să se utilizeze tehnici instrumentale concepute pentru a rezolva probleme în analiza chimică a substanțelor, cum ar fi: spectroscopie de absorbție, fotometrie cu flacără, gravimetrie etc. Utilizarea acestor tehnici permite identificarea prezenței analitului în eșantion și cuantificarea acestuia.
În cursul analizei instrumentale cantitative, trebuie pregătite soluții de concentrare cunoscute (standarde sau standarde), la care răspunsul este determinat în aplicarea metodei pentru a construi o curbă de calibrare (care servește drept „regulă chimică”). .
Este important să proiectați și să utilizați semifabricate adecvate care pot oferi informații despre posibile erori în analiză și despre cantitatea minimă de analit care poate fi determinată cu metoda folosită.
Semifabricatele oferă informații despre calitatea reactivilor și metodologia aplicată.
Calculul și interpretarea măsurătorilor
Odată obținute rezultatele, acestea trec la analiza lor statistică.
Inițial, media rezultatelor este calculată, precum și abaterea standard folosind metodologia corespunzătoare. Ulterior, eroarea de aplicare a metodei este calculată și, comparând-o cu tabelele statistice, se stabilește dacă eroarea făcută la obținerea rezultatelor concentrației de analit se încadrează în limitele permise.
Referințe
- Day, RA și Underwood, AL (1986). Chimie analitică cantitativă. Ediția 5 ta . Editura Pearson Prentice Hall.
- Capitolul 3: Vocabularul chimiei analitice. . Recuperat din: agora.cs.wcu.edu
- Concepte. (nd) Conceptul chimic de analit. Recuperat de la: 10conceptos.com
- Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Chimie analitică. . Recuperat din: uprh.edu
- Denton R. Braun. (1 aprilie 2016). Analiza chimica. Encyclopædia Britannica. Recuperat de la: britannica.com