- Separarea caracteristicilor pâlniei
- Pentru ce este?
- Cum se folosește
- Agitat pâlnia
- Extracția de faze
- Exemple de utilizare
- Referințe
Pâlnie, pere sau separare fiolă este sticlărie utilizată în extracții lichide și separărilor. Este recunoscut prin forma sa particulară de con inversat. În laboratoare se sprijină pe inele de fier atașate suportului universal.
Întrucât este o pâlnie de separare, prin definiție trebuie să poată permite separarea datorită efectului gravitației și fără ca restul amestecului să fie spălat. Pentru a obține acest lucru, în mod necesar (de obicei) trebuie să existe un sistem cu două faze lichide; adică cea formată din două lichide imiscibile și cu densități diferite.
Separarea pâlniei cu un sistem bifazic galben. Sursa: Markdegeus prin Wikipedia.
De exemplu, în imaginea de mai sus există o pâlnie de separare susținută de un inel de fier ale cărei margini sunt acoperite de un cauciuc. În interior conține un amestec bifazic format din două lichide galbene; deși culoarea este mai intensă în faza inferioară decât cea a fazei superioare.
Datorită acestei pâlnii, este posibil să extrageți niște solute sau analite din probe de apă sau din soluțiile probelor de interes (soluri, cenușă, mase vegetale, combustibili etc.). De asemenea, servește pentru a explica conceptul de distribuție a solutelor între interfața formată între doi solvenți imiscibili.
Separarea caracteristicilor pâlniei
Imaginea de mai sus arată cele mai importante caracteristici ale pâlniei de separare. Rețineți că volumul amestecului lichid este mult mai mic decât capacitatea pâlniei. De fapt, se recomandă întotdeauna ca extracțiile să nu acopere volume mai mari de jumătate din volumul total al pâlniei.
Trecând peste pâlnie mai detaliat, în partea de jos avem stopcock-ul (fir albăstrui), care permite căderea lichidului prin gâtul de sticlă. Deasupra avem gura pâlniei sigilată de un dop de plastic; totuși, dopul poate fi și din sticlă cu o etanșare la sol.
Atât stopcock-ul cât și capacul pot fi unsă pentru a asigura o funcționare corectă. Cheia trebuie să se întoarcă fără prea multe dificultăți și, de asemenea, să se asigure că, atunci când este închisă, nu permite trecerea lichidului inferior. Între timp, dopul trebuie să se închidă ermetic, suficient de bine, astfel încât atunci când pâlnia este agitată, lichidul nu scapă de sus.
Avantajul inelului de fier fiind acoperit de un cauciuc este că împiedică zgârierea sticlei pâlniei atunci când o țineți.
Pentru ce este?
Pâlnia de separare este utilizată în principiu doar în două scopuri: pentru a extrage solute din probe fără a transporta alte substanțe nedorite sau direct pentru a separa lichide imiscibile.
Metodologia ambelor procedee este în sine aceeași: un amestec lichid, obținut anterior din eșantion, este plasat în pâlnia separată și se adaugă unul sau doi solvenți. Aceasta pentru a crea un sistem cu două faze ușor de separat.
Apoi, separarea celor două lichide și știind că solutul sau analitul nostru este mai solubil într-una din cele două faze (mai mică sau mai mare), una este colectată în timp ce cealaltă este aruncată. Faza inferioară are o densitate mai mare, deci este extrasă prin deschiderea butucului; în timp ce faza superioară este obținută prin gura pâlniei prin îndepărtarea capacului.
Apoi, cu faza de interes, alicotele sunt luate pentru a realiza analize cromatografice sau spectroscopice, acidificări, reacții de precipitare sau este pur și simplu supus încălzirii pentru a evapora solventul și a recupera solidul rămas: solutul (impur).
Cum se folosește
Agitat pâlnia
În timp ce metodologia exactă variază în funcție de analiză, eșantion, tipul de analit și solvenții folosiți, modul în care este utilizată pâlnia separată este aproape întotdeauna aceeași.
Păstrând pâlnia cu grijă înfundată în inelul de fier și asigurându-vă că blocajul este închis, continuați să o umpleți cu amestecul la care s-au adăugat solvenții extractivi. Este acoperit și agitat pentru a garanta că solutul din amestec interacționează cu solventul pe care dorim să îl decantăm ulterior.
În timpul agitării, care se face în mod obișnuit în interiorul hotei și înclinând în mod repetat pâlnia departe de corp, este important să deschideți blocajul pentru a permite presiunea internă a vaporilor.
Această presiune de vapori se datorează în parte faptului că extracțiile sunt efectuate de obicei cu solvenți foarte volatili, astfel încât presiunile mari ale vaporilor lor pot izbucni paharul pâlniei și să-i rănească pe cei care o manipulează.
Extracția de faze
Pâlnia este lăsată să se odihnească până când apar două faze bine definite. Dacă ne interesează faza inferioară, deschidem stopcock-ul și îl colectăm într-un container. Adăugăm mai mult solvent la pâlnie și repetăm agitațiile pentru a extrage din nou. În acest fel, ne asigurăm că se extrage cea mai mare cantitate de solut.
Între timp, dacă ne interesează faza superioară, aruncăm faza inferioară prin deschiderea butucului, iar faza superioară este decantată prin gura pâlniei. Faza inferioară este returnată la pâlnie și i se adaugă din nou mai mult solvent pentru a repeta mai multe extrageri.
Pe scurt: agitați, eliberați presiunea de vapori, lăsați-l să se odihnească și decantați. În faza de interes vom avea solutul care a fost extras din probă. Se recomandă efectuarea mai multor extrageri cu un volum redus de solvent.
Următorul videoclip arată un experiment folosind o pâlnie de separare:
Exemple de utilizare
Câteva exemple generale ale utilizării pâlniei de separare vor fi menționate mai jos:
-Extragerea compușilor organici dizolvați în apă prin adăugarea de solvenți organici și apolari, ceea ce este de o mare relevanță pentru a evalua calitatea apei sau a detecta o sursă de contaminare
-Extrageri de analite din materiale vegetale fin măcinate, astfel încât unele sunt mai solubile în faza superioară, iar altele în faza inferioară.
-Separați două lichide imiscibile în cantități suficiente, astfel încât să fie definite două faze, adăugând și o specie care să destabilizeze emulsiile formate
-Extracții apoase de iod cu diclorometan, aceasta fiind una dintre cele mai frecvente practici în laboratoarele didactice
-Extracții de esențe sau uleiuri pentru a elimina concomitent conținutul lor de săruri și alți compuși solubili în faza apoasă (care este de obicei faza inferioară datorită densității sale mai mari)
Referințe
- Pâlnie separată: se pregătește să folosească pâlnia separată. Recuperat din: dept.harpercollege.edu
- Elsevier BV (2020). Pâlnie de separare. ScienceDirect. Recuperat de la: sciencedirect.com
- K. Gable. (2020). Utilizarea unei pâlnii de separare. Universitatea de Stat din Oregon. Recuperat de la: sites.science.oregonstate.edu
- Wikipedia. (2020). Pâlnie de separare. Recuperat de la: en.wikipedia.org
- Registrul Yuraima. (2018). Pâlnie de separare. Recuperat de la: iquimicas.com